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氣相色譜儀原理:儀器以氣體為流動相(載氣),對混合氣體中的各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中的組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,可以得到各組分的檢測信號。按照導到入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據它的峰高度或峰面積可以計算出各組分的含量。
操作(zuo)要點(dian)
一、儀(yi)(yi)器安放場(chang)合(he)不得有(you)腐蝕性氣體及有(you)影響儀(yi)(yi)器正常工(gong)作的(de)電場(chang)及磁場(chang)存在,儀(yi)(yi)器安放工(gong)作臺應穩固,不得有(you)振動。
二、氣相色譜儀檢測器一般用三種氣體,即:氮氣、氫氣和空氣。氮氣純度不低于99.99%,氫氣純度不低于99.99%,空氣中不應含有水、油及污染性氣體。
三、 參照儀(yi)器(qi)的說明(ming)書(shu)擺放好儀(yi)器(qi),將有關(guan)的插頭(tou)對號入座,接地(di)線要牢固的接地(di)。
檢(jian)查(cha)各路氣(qi)體是否(fou)(fou)與要(yao)(yao)求相符(fu),氣(qi)路連接是否(fou)(fou)完整(zheng)。檢(jian)查(cha)鋼瓶是否(fou)(fou)固定,減壓閥壓力范圍是否(fou)(fou)符(fu)合要(yao)(yao)求
通電前必須(xu)先通載氣(qi)10-30分鐘,將管路中(zhong)的殘余空氣(qi)趕凈。
接通(tong)電源(yuan)后(hou),不要輕易(yi)打開儀器側板(ban)及后(hou)蓋板(ban),以防觸電。
四、加(jia)(jia)熱(re)進(jin)樣(yang)器,使其溫(wen)(wen)度稍高(gao)于樣(yang)品組分的最高(gao)沸點。加(jia)(jia)熱(re)檢(jian)定(ding)(ding)器,使其溫(wen)(wen)度與柱溫(wen)(wen)相同(tong)或稍高(gao),切勿低于柱溫(wen)(wen),以防樣(yang)品蒸氣冷凝污染鑒(jian)定(ding)(ding)器。
五(wu)、儀器基(ji)線穩定,定好零(ling)點(dian),即(ji)可開始進(jin)樣(yang)分析。
六(liu)、樣(yang)品(pin)為液體(ti)時(shi),可(ke)直接用(yong)微量注射器由進樣(yang)口注入,若樣(yang)品(pin)為氣(qi)體(ti)時(shi),即可(ke)用(yong)氣(qi)體(ti)六(liu)通(tong)閥或直接用(yong)注射器進樣(yang)。
在氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)分析中(zhong),進樣(yang)是定(ding)(ding)量分析誤差的(de)(de)主(zhu)要來源之一。因為(wei)進樣(yang)系統(tong)的(de)(de)原(yuan)理、結(jie)構、使(shi)用(yong)材料、進樣(yang)時的(de)(de)溫度、進樣(yang)快慢、進樣(yang)用(yong)的(de)(de)工具等都會對氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)分析的(de)(de)定(ding)(ding)性(xing)定(ding)(ding)量的(de)(de)重復性(xing)和準確(que)性(xing)產生直接影(ying)響。
快(kuai)速:是(shi)指(zhi)取樣要快(kuai)、取樣后送進儀器(qi)要快(kuai),樣品應進入汽化(hua)室(shi)中載氣流(liu)速的區域。
重(zhong)(zhong)復:是指取樣(yang)(yang)要重(zhong)(zhong)復、送入(ru)儀器的(de)操作也(ye)要重(zhong)(zhong)復,對氣體樣(yang)(yang)品,要控制住氣體樣(yang)(yang)品的(de)流(liu)量和壓力(li)恒定,以便保證(zheng)進樣(yang)(yang)和被測氣體的(de)進樣(yang)(yang)量一致。
七、為(wei)確(que)保人身安全及儀器性(xing)能(neng),儀器必須和大地(di)(di)可靠相連。用(yong)500×500×5的(de)銅板埋入地(di)(di)下1000mm深,周圍放(fang)些鹽粒和木炭屑,要經常潑水,保證土地(di)(di)濕度(du)。將埋設好的(de)地(di)(di)線引入實驗室。用(yong)多銅芯(xin)線連到(dao)儀器后面(mian)的(de)地(di)(di)線連接端子,不可用(yong)儀器電源線中的(de)地(di)(di)線代替(ti)。