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氣相色譜儀的常見故障及排除方法解析

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氣相色譜儀的常見故障及排除方法解析

發布日期:2019-09-24 作者: 點擊:

  氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

一、色譜儀的構成


    對(dui)一(yi)位色(se)譜(pu)分(fen)析工作者來說(shuo),熟(shu)練掌握色(se)譜(pu)儀的(de)(de)結(jie)構原(yuan)理(li)及各部(bu)(bu)分(fen)的(de)(de)作用是很重要(yao)的(de)(de)。一(yi)般(ban)氣相色(se)譜(pu)儀氣路部(bu)(bu)分(fen)和電路部(bu)(bu)分(fen)組成(cheng),主要(yao)包括:氣體發生器;進樣系統(tong);分(fen)離系統(tong);檢測(ce)系統(tong)、數據(ju)處理(li)系統(tong)。


二(er)、氣相色譜儀的常見故障排除方(fang)法(fa)


氣相色譜儀的常見故障及排除方法解析

1、分離不完全


(1)幾個峰重疊,分(fen)(fen)離(li)(li)不開。處理方法:降低載氣流(liu)速.減(jian)少進(jin)樣量,降低柱溫。對于原來能(neng)完全分(fen)(fen)離(li)(li)一(yi)段時間后便不能(neng)完全分(fen)(fen)離(li)(li)的,表明固定液已(yi)流(liu)失,色譜柱壽(shou)命已(yi)終,需要更換固定液。


(2)分離(li)時(shi)間(jian)太(tai)長(chang)使晚餾(liu)出的峰平。處理方法:可以通過(guo)提高柱溫(wen)來解(jie)決。


(3)檢測器(qi)靈(ling)敏(min)度(du)太低,使含(han)量少的組分檢測不出來(lai)。處理(li)方法:可(ke)以通進樣量,提高(gao)檢測器(qi)靈(ling)敏(min)度(du)來(lai)解決。


2、峰形不規則


(1)出現拖尾(wei)峰。處理方法:采(cai)用強(qiang)極性固定液,消除擔體活性以(yi)及(ji)提高柱溫來解決。


(2)出現平頂形或峰。處(chu)理方法:通(tong)過減少進樣量、提(ti)高柱(zhu)溫和載(zai)氣流速來解決。另外當(dang)放(fang)大器輸入飽和時也(ye)會形成平頂峰。

氣相色譜儀的常見故障及排除方法解析

3、檢測(ce)器(qi)造成的影響


以TCD為例熱導檢(jian)測器(qi)TCD利用載氣和被測氣體(ti)的熱導率不同,檢(jian)測橋路中產生的不平(ping)衡電壓與被測組(zu)(zu)分(fen)濃度成(cheng)正(zheng)比(bi),以實現被測組(zu)(zu)分(fen)的測量。


(1)TCD檢測器被污(wu)染基線(xian)漂移或出現階型(xing)基線(xian),并可(ke)能出現高(gao)噪音。


(2)TCD熱阻(zu)絲被燒斷,基線降為零點(dian)。


(3)TCD電源供應不穩(wen)定,出(chu)脈沖干(gan)擾峰。


4、載氣(qi)的影響


載(zai)氣(qi)(qi)(qi)攜帶分析樣品(pin)流過固定相,分離后(hou)的(de)(de)氣(qi)(qi)(qi)體隨時間(jian)先后(hou)逐一(yi)被載(zai)氣(qi)(qi)(qi)攜帶出色(se)譜柱(zhu),送往檢測(ce)部(bu)分檢測(ce)。載(zai)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)流量(liang)、載(zai)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)性質及載(zai)氣(qi)(qi)(qi)壓力(li)的(de)(de)影響等(deng)操(cao)作條件會(hui)影響色(se)譜分離效能。


(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈(ling)敏度降低或出(chu)現圓(yuan)頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。


(2)載氣(qi)流量偏高(gao),會引(yin)起高(gao)噪音(yin)或(huo)(huo)組分分離不(bu)載氣(qi)控制不(bu)穩,造成不(bu)規則基線漂(piao)移或(huo)(huo)波狀基線漂(piao)移。


以上情況應檢(jian)查減壓(ya)閥(fa)是否超過使用范圍,必要(yao)時應更換減壓(ya)閥(fa),然(ran)后再(zai)檢(jian)查載氣是否存(cun)在漏氣等。

氣相色譜儀的常見故障及排除方法解析

5、電路問(wen)題


電(dian)(dian)路故障一(yi)般較容易(yi)判斷,如電(dian)(dian)源不(bu)啟(qi)動,檢測器、進樣口不(bu)加熱,恒溫箱不(bu)能恒溫等。若基線(xian)出現正弦波,則是由于放大電(dian)(dian)路故障引起;處(chu)理方(fang)法一(yi)般更換損壞(huai)的電(dian)(dian)子元件。


其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢(jian)測器點不著火,首先要確(que)定(ding)是否(fou)(fou)已開氫氣和空后確(que)認點火線圈是否(fou)(fou)好用,若這(zhe)3個條件都具備還是點不著火,則(ze)可(ke)(ke)能是檢(jian)測器與(yu)色譜柱接頭處漏(lou)氣;對于出現(xian)倒峰的況可(ke)(ke)能是主機或處理機的極(ji)性接反了(le),遇到這(zhe)種情況,可(ke)(ke)先檢(jian)查儀器的極(ji)性;對出現(xian)進樣量與(yu)積(ji)分面(mian)積(ji)不符的情可(ke)(ke)能把輸出信號線連接錯了(le)。

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