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色譜儀的用途與工作原理

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色譜儀的用途與工作原理

發布日期:2019-09-24 作者: 點擊:

 產品用途

經過(guo)多年的(de)發展,離子(zi)色譜已經在(zai)生(sheng)產(chan)生(sheng)活的(de)各種(zhong)領(ling)域(yu)發揮著重要的(de)作用。

環境(jing)分析

離(li)子色譜在其產生初期(qi)最重要(yao)的應用便是(shi)環(huan)境樣品的分析(xi),其應用對(dui)象主要(yao)是(shi)環(huan)境樣品中各種陰、陽離(li)子的定性、定量分析(xi)。

作為一種快(kuai)速準確(que)而(er)有(you)效果(guo)分(fen)析方(fang)法,離子(zi)色譜廣泛應用于微(wei)電(dian)(dian)子(zi)、電(dian)(dian)力(li)工業(ye)中高純(chun)水(shui)、高純(chun)試(shi)劑痕量(liang)雜質的分(fen)析。

食(shi)品分析

與傳(chuan)統的分析方(fang)法(fa)相(xiang)比,離(li)子(zi)(zi)色譜法(fa)的突出優(you)點是(shi)多組分同時(shi)進行分析,樣品(pin)處理簡單(dan),因此成為食品(pin)和(he)飲料中陰陽離(li)子(zi)(zi)、有機酸、胺和(he)糖類分析的較(jiao)好方(fang)法(fa)。

色譜儀的用途與工作原理

聯用技術(shu)

離(li)(li)子色譜(pu)聯用(yong)技術(shu)(shu)是(shi)離(li)(li)子色譜(pu)發(fa)(fa)展的(de)一個(ge)方向。聯用(yong)技術(shu)(shu)的(de)發(fa)(fa)展,使(shi)得離(li)(li)子色譜(pu)分析技術(shu)(shu)的(de)應用(yong)范圍和(he)檢(jian)測靈敏度有(you)了很大的(de)提高,關于離(li)(li)子色譜(pu)--原子吸收(發(fa)(fa)射)光譜(pu)、離(li)(li)子色譜(pu)--電感(gan)耦合等離(li)(li)子體、離(li)(li)子色--質譜(pu)的(de)聯用(yong)已有(you)不少報道(dao)。

工作(zuo)原(yuan)理編輯

色譜儀

氣體工業(ye)名詞術語。一種對混(hun)合氣體中各組(zu)分(fen)進行分(fen)析檢測(ce)的儀器。樣品由色譜儀載氣帶入,通(tong)過對欲檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)混合物中(zhong)組分有(you)不同保(bao)留性(xing)能的(de)色譜柱,使(shi)各組分分離,依次導(dao)入檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),以(yi)得到各組分的(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)信(xin)號。按照導(dao)入檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi)的(de)先后次序(xu),經過對比,可以(yi)區別出是什么組分,根據峰(feng)高度或峰(feng)面積可以(yi)計算出各組分含量。通(tong)常采(cai)用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi)有(you):熱導(dao)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),火焰(yan)離子(zi)(zi)化檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),氦(hai)離子(zi)(zi)化檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),超聲波檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),光離子(zi)(zi)化檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),電子(zi)(zi)捕獲檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),火焰(yan)光度檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),電化學檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi),質譜檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)器(qi)等。


氣相色譜儀的構造


氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)儀的基本構造有兩(liang)部(bu)(bu)分,即分析(xi)單元(yuan)和(he)(he)顯示(shi)單元(yuan)。前者主(zhu)要包括起(qi)源及控制計量裝 置﹑進(jin)樣(yang)裝置﹑恒溫器(qi)(qi)和(he)(he)色(se)譜(pu)(pu)柱。后者主(zhu)要包括檢(jian)定(ding)(ding)器(qi)(qi)和(he)(he)自動記錄儀。色(se)譜(pu)(pu)柱(包括固定(ding)(ding)相(xiang))和(he)(he)檢(jian)定(ding)(ding)器(qi)(qi)是氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)儀的核心部(bu)(bu)件。

色譜儀的用途與工作原理

操(cao)作


1)操作要點(dian)


1. 參照(zhao)所屬儀(yi)器的(de)說(shuo)明書(shu)擺(bai)放(fang)好(hao)儀(yi)器,將有關插頭對(dui)號入座(zuo),接地(di)(di)線要牢固接地(di)(di)。

2. 將層析(xi)柱接入(ru)氣路,檢(jian)查氣路是否(fou)漏氣,熟悉高壓(ya)氣瓶的用法;開總壓(ya)閥(fa)(fa)->調節減壓(ya)閥(fa)(fa)(使壓(ya)力(li)為2×10Pa)->調節穩壓(ya)閥(fa)(fa)﹑針(zhen)形閥(fa)(fa),使載氣流速達到所(suo)需要求(qiu)。

3. 加熱層析柱(zhu)至所需溫度(波(bo)動值< 0.5℃)。加熱進樣器,使(shi)其溫度稍高(gao)于樣品組(zu)分的最高(gao)沸(fei)點(dian)。加熱檢定(ding)器,使(shi)其溫度與柱(zhu)溫相同(tong)或稍高(gao),切勿低(di)于柱(zhu)溫,以(yi)防樣品蒸氣冷凝污染鑒(jian)定(ding)器。

4. 打(da)開檢定器溫壓開關,開動記錄(lu)儀放大部件(jian)(對氫火(huo)焰離子化檢定器是啟動直流色譜(pu)儀色(se)譜儀(yi)放大器)。調節檢(jian)定(ding)器,使基(ji)線穩定(ding),定(ding)好零點,即可開始(shi)進樣分(fen)析。

5. 樣品為液(ye)體(ti)時,可(ke)直接(jie)用微量(liang)注射器由進(jin)樣口注入,若樣品為氣(qi)體(ti)時,即可(ke)用氣(qi)體(ti)六(liu)通閥或直接(jie)用注射器進(jin)樣。


2)條件的(de)選(xuan)擇(ze)


在(zai)選好色譜(pu)柱(zhu)的前提下,還應注意下述各點:


1. 載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)速(su)。用氫作(zuo)載(zai)氣(qi)(qi)時,一般填充柱之載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)速(su)為5~10厘米/秒(miao)的線性速(su)度(du)。適當(dang)的流(liu)(liu)速(su),有(you)利于提高(gao)分辨率。

2. 柱溫(wen)(wen)。通(tong)常(chang)采用與樣(yang)品平均沸點(dian)相(xiang)(xiang)等或高出10度的柱溫(wen)(wen)為(wei)宜。但是,在氣(qi)液色譜中,流動相(xiang)(xiang)以(yi)恒溫(wen)(wen)進(jin)入色譜柱時(shi),將使相(xiang)(xiang)似化合物(wu)早餾(liu)出峰互相(xiang)(xiang)重疊(die),晚餾(liu)出峰寬度增加。若改為(wei)單階(jie)梯(ti)式(shi)或多階(jie)梯(ti)式(shi)線性程序(xu)升(sheng)(sheng)溫方式(shi),則可大(da)大(da)提高(gao)其分辨率(lv)。在選擇初步(化合(he)物中最低沸點)升(sheng)(sheng)溫速率(lv)(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合(he)物中最高(gao)沸點,但不高(gao)于固定(ding)相的(de)(de)沸點)的(de)(de)基礎(chu)上,經過(guo)試(shi)驗就可找出(chu)與理想分(fen)辨率有關的柱溫。

3. 進樣的體(ti)積(ji)與速度。普通填(tian)充柱的氣體(ti)樣品進樣量(liang)為(wei)0.1~1毫升,液體(ti)樣品為(wei)0.1~2毫升。進樣體(ti)積(ji)過大,會使峰形扁(bian)平甚至重疊,有(you)時還會出現畸形峰,不利于(yu)測量(liang)面積(ji)。此外(wai),氫(qing)火焰離(li)子化檢定器的進(jin)樣(yang)量應比熱導池檢定器小。至于進(jin)樣(yang)速度,原則上要求越快越好,這樣(yang)可(ke)提高分離(li)效果,降低(di)進(jin)樣(yang)誤差。

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